Determinazione automatica della dispersione, dei difetti, della polimerizzazione e delle caratteristiche termiche dei compositi polimerici mediante micro

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 2787 (2023) Citare questo articolo

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La termografia a infrarossi è una tecnica non distruttiva che può essere sfruttata in molti campi, inclusa l'indagine sui compositi polimerici. Basato sulla variazione di emissività e diffusività termica; È possibile identificare componenti, difetti e stato di indurimento del composito. Tuttavia, l'elaborazione manuale di immagini termiche che possono contenere artefatti significativi è soggetta a determinazioni errate di componenti e proprietà. In questo studio, le immagini termiche di diversi compositi polimerici a base di grafite/grafene fabbricati manualmente, con tecniche planetarie e di miscelazione batch sono state analizzate attraverso un modello di apprendimento automatico. La dimensione, la forma e la posizione del riempitivo possono essere identificate nei compositi polimerici e quindi la dispersione di diversi campioni è stata quantificata con una risoluzione di ~ 20 µm nonostante la presenza di artefatti nell'immagine termica. Il confronto della diffusività termica di tre tecniche di miscelazione è stato eseguito per il 40% di grafite nell'elastomero. La miscelazione in batch ha dimostrato una dispersione superiore rispetto alla miscelazione planetaria e manuale poiché l'indice di dispersione (DI) per la miscelazione in batch era 0,07 mentre la miscelazione planetaria e manuale ha mostrato rispettivamente 0,0865 e 0,163. È stata studiata la polimerizzazione di un polimero con riempitivi diversi (il PDMS ha impiegato 500 secondi mentre il PDMS-grafene e la polvere di grafite PDMS hanno impiegato 800 secondi per polimerizzare) ed è stata generata una curva caratteristica termica per confrontare la qualità del composito. Pertanto, i metodi sopra menzionati con algoritmi di apprendimento automatico possono essere un ottimo strumento per analizzare i compositi sia quantitativamente che qualitativamente.

I compositi polimerici sono costituiti da due o più materiali (matrice e materiali riempitivi/rinforzanti/additivi) che hanno proprietà superiori a quelle dei singoli materiali1,2,3. Grazie alle sue proprietà sinergiche e alle applicazioni nei settori aerospaziale, automobilistico, marittimo, energetico e dei consumi, ha attirato l'interesse sia dell'industria che del mondo accademico4,5,6,7,8. Tra tutti i riempitivi o materiali di rinforzo, la grafite o il grafene è diventato un candidato ideale grazie alle sue eccezionali proprietà meccaniche, termiche ed elettriche. Pertanto, i compositi polimerici a base di grafene hanno catturato l'interesse della comunità scientifica negli ultimi decenni.

Le proprietà dei compositi polimerici dipendono in gran parte dalla dispersione dei materiali riempitivi sulla matrice polimerica. Pertanto, la prestazione di un composito polimerico (scarsa o buona) è determinata direttamente dal grado di agglomerazione, che può portare a variazioni delle proprietà del composito. Lo studio della dimensione, della forma e delle dimensioni delle particelle/caricamento può essere effettuato utilizzando la microscopia elettronica a trasmissione (TEM)9, ma è limitato a campioni relativamente più piccoli. La microscopia elettronica a scansione può essere un'altra tecnica per determinare la dispersione e Fu et al. calcolato l'indice di dispersione dei nanotubi di carbonio (CNT) dividendo le immagini in griglie10. La maggior parte delle procedure TEM e SEM, che sono costose e richiedono un processo complesso di preparazione del campione (la preparazione del campione potrebbe essere distruttiva), vengono impiegate per stimare qualitativamente la dispersione della percentuale a basso peso dei materiali di riempimento su scala più piccola11.

Un’altra sfida nell’utilizzo estensivo dei compositi polimerici è lo sviluppo di un metodo non distruttivo per verificare la qualità/prestazioni dei compositi. Il metodo ad ultrasuoni (microscopia acustica a impulsi) è stato utilizzato per studiare la distribuzione del riempitivo o la microstruttura in campioni di nanocompositi di carbonio preparati utilizzando un metodo tradizionale e un miscelatore sotto vuoto12. Le potenziali applicazioni nell'industria sono, tuttavia, limitate dalla lentezza di questa tecnica di valutazione non distruttiva (NDE) nella preparazione dei campioni e dalla capacità di scansionare solo campioni più piccoli13.

Lo sviluppo di un processo NDE per misurare la dispersione quantitativamente piuttosto che qualitativamente, la dimensione, la forma e l'agglomerazione delle particelle/riempitivi può essere una tecnica eccellente per prevedere le prestazioni dei compositi polimerici. La termografia a infrarossi (IR) è un metodo senza contatto per misurare la variazione di temperatura che analizza la radiazione infrarossa emessa da un oggetto14. Tra i diversi metodi termografici, la termografia attiva (eccitazione esterna del campione) viene generalmente utilizzata per rilevare il difetto superficiale/sottosuperficiale nei compositi fibrorinforzati o nelle strutture in calcestruzzo15. La temperatura superficiale ottenuta tramite termografia IR attiva (profondità di pochi mm) può portare alla determinazione della temperatura interna dei compositi (modellazione del trasferimento di calore lungo l'intera profondità), quindi è possibile determinare la qualità del composito16. Per un'analisi approfondita, la termografia lock-in può essere un approccio utile, tuttavia, l'operatore deve modificare la frequenza di eccitazione termica per il test17,18. Negli ultimi anni sono emersi in modo significativo i compositi con riempitivi di dimensioni nano/micro, sottolineando la necessità della termografia su microscala. Pertanto, la termografia attiva a infrarossi eseguita su microscala può essere una tecnica utile per misurare la dispersione di nano/micro riempitivi. Ad esempio, la termografia a infrarossi è stata utilizzata da Pantano et al. valutare la scarsa dispersione dei nanotubi di carbonio nei nanocompositi19. Ashraf et al. hanno studiato la dispersione (quantificata come indice di dispersione) e le proprietà termiche dei compositi polimerici di grafene utilizzando una termografia a infrarossi con lente ravvicinata20. Gresil et al. ha studiato la mappatura della diffusività termica dei nanocompositi polimerici a base di grafene con una risoluzione di 200 µm per pixel21. Il rilevamento di vuoti o difetti viene determinato anche per i compositi a base di grafene tramite termografia a infrarossi22. Tuttavia, il processo menzionato sopra per determinare la forma e le dimensioni del riempitivo/vuoto/difetto è manuale e richiede quindi molto tempo nella linea di produzione. Inoltre, le immagini sfocate o le immagini con artefatti/vuoti/materiale vagante talvolta forniscono informazioni errate sulla qualità del campione. Pertanto, per ottenere risultati accurati è necessario utilizzare il rilevamento automatico di riempitivi, vuoti, difetti e artefatti. Per quanto ne sappiamo, la quantificazione automatica della dispersione/difetti/vuoti/materiali estranei dei compositi non è stata ancora riportata dalla comunità scientifica.